원료안내

액체 상태 또는 이상(泥狀)의 재료를 뜨거운 바람 중에 분무 분산시켜 열풍으로 반송시키면서

급속히 건조하여 분말 상태의 제품을 얻는 건조법을 말한다.

​

장치의 주요부는 재료를 미립자화하는 분무기, 공기 가열기, 분무의 건조실,

건조 입자의 포집 분리 장치 및 배풍기로 이루어지며 열풍과 분무는 역류 또는 병류로 접촉된다.

그림은 한 예이다.

재료의 미립화 방법으로는 고속 회전 원판상에 재료를 공급하여 원심력에 의해 날려 미립화하는 방법,

재료를 가압하여 노즐의 오리피스로부터 분출 미립화하는 방법, 압축 공기, 증기 또는 비활성 가스의

분류(噴流)에 의해 안개뿜는 원리로 재료를 낮은 압력으로 분무시키는 방법 등이 주로 이용된다.

​

고속 회전 원판의 지름은 보통 10~35cm, 회전수는 3000~15000rpm 정도이고

가압 노즐식의 오리피스 구멍 지름은 0.3~5mm, 압력은 20~700kg/cm2 정도이다.

또 2유체 노즐식의 압축 기체의 압력은 2~8kg/cm2, 재료 유체의 압력은 1~5kg/cm2 정도이고

앞의 2가지와 비교하여 소규모의 목적에 이용된다.

열풍 온도는 150~550℃, 분무의 입자 지름 범위는 2~500μ, 건조 시간은 5~20sec 정도이다.  

이 건조법에서는 건조가 급속히 행해지고 각 재료 온도가 비교적 상승하지 않으므로

고온도의 열풍을 이용해도 과열에 의한 품질 저하를 피하게 되어 열효율은 높다.

또 건조 제품이 중공(中空) 또는 고형(固形)의 공모양 입자인 것은 이 건조법의 특징이다.

이 법은 식품, 약제, 비누, 세제, 합성 수지, 무기 염류 등의 건조에 많이 이용되고 있다.

​

특히 식품의 경우 적당히 조작하면 식품의 맛, 색 광택, 영양가의 대부분이 유지된다.

계란 가루, 난황 가루, 분유, 인스턴트 커피 등의 제조에 이용된다.

출처 - [네이버 지식백과]  분무 건조 [噴霧乾燥, spray drying, Zertäubungstrocknung] (화학대사전, 2001. 5. 20., 세화) 

■   소 개

많은 물질들은 안정적인 저장과 수송을 위해 건조 시 잔여 수분이 2% w/w 또는 그 이하로 유지되어야 한다.

 Lyophilization 또는 freeze drying 이라 불리는 동결건조는 액체 상태로 건조할 경우 발생할 수 있는 대부분의 문제점을 제거할 수 있다.

동결 건조란 건조의 한 종류로, 물질을 동결시키고, water vapor의 부분압을 낮춤으로써

얼음을 직접 증기로 만드는 승화에 의해 얻어진다.

여기서 부분압을 낮춘다는 의미는 물의 3중점 이하로 압력을 낮춘다는 것을 의미한다(6 mbar or 4.6 Torr).

낮은 압력하에서 얼음의 형태를 가지는 수분은 열 에너지를 공급함으로써 액체로 변하는 것이 아니라

water vapor로 직접 승화한다. 승화된 얼음 결정체들은 공간을 남기기 때문에,

건조된 물질은 무수히 많은 틈을 포함하고 있어서,

수분 흡수가 용이해 재수화 (re-hydration) 시 완전하게 re-solution된다.

동결 건조의 이러한 고유 성질은 “용매를 잘 흡수한다”는 그리스어로부터 유래되어 "Lyophilization"으로 명명되어 쓰인다.

물질의 중요한 구성 성분들은 얼음 결정체에 의해 승화 건조 과정 동안 고정되어 유지되며 건조된

물질의 형태는 대체로 젖은 물질의 얼려진 형태와 같고 skin를 형성하기 위한 표면으로의 분자 이동이 줄어든다.

낮은 온도에서의 건조는 손상을 최소화 시키고, 휘발성의 구성 성분을 고정시키기 때문이다.

젖은 물질이 최종 포장 용기 속에 담겨지기 바로 전 멸균 여과 될 수 있고

미립자와 박테리아 오염은 감소시킬 수 있기 때문에 동결건조는 특히 주사제 생산에 유용하다.

간단히 말해 동결 건조의 이점은

a) 열에 민감한 물질의 손상을 최소화하고 비활성화한다.

b) 수분의 침투가 용이하고 부스러지기 쉬운 구조 형성

c) 정밀하고 깨끗한 충진 가능.

d) 빠르고 완벽한 재수화(Re-hydration) 가능 등이며

단점은

a) 장비가 비싸다는 점. (다른 건조 방법에 비해3배 이상)

b) 높은 에너지 비용(다른 건조 방법에 비해2-3배 이상)

c) 긴 공정시간(보통 24시간 이상의 건조사이클을 거치나 줄일 수 있다. ) 등이다.

동결건조는 다음과 같이 제품이 하나 또는 그 이상의 기준을 갖고 있을 때 유용하게 쓰인다.

​

◾불안정할 때

◾열에 민감할 때

◾초소의 소립자가 필요할 때

◾정밀한 충진이 필요할 때

◾빠르고 완전한 재수화가 필요할 때

◾제품이 비쌀 때

■  동결 건조의 역사

동결건조는 때때로 물질들이 매우 건조한 대기에서 얼려진 상태로 유지된다면 자연에서도 획득될 수 있다.

그러나 만약 멸균 환경이 각별히 필요할 경우에는 건조한 공기를 계속적으로 공급하기는 어렵다.

실제로 진공 하에서 process를 진행하여 증기의 부분압을 낮추는 것이 편리하다.

동결건조는 1909년 단백질을 보호하는 방법으로 처음 보고되었다.

얼려진 샘플들로부터 승화하는 수증기의 흡수를 위해 화학적인 건조제를 이용하였으나

후에 기계적인 Ice trap이 값비싼 건조제 대신 사용되었다. 이러한

동결 건조 공정은2차 세계대전동안 혈액의 혈장을 보호하기 위해 처음 산업적으로 이용되었다.

 (1940년 처음 대규모 설비가 소개되었다.) 그 후에 1970년대 세계적으로 천연두 박멸을 위한 캠페인에

 힘입어 가장 널리 알려진 계기가 되었다. 처음에 많은 백신들은 작은 원심분리기

형태의 동결건조기에서 건조되었으나.

1970년에서 1980년 사이에 동결건조의 공정은 완성되어 보다 넓고

다양한 생산물들 즉 진단시약, 호르몬, 간 추출물, 비타민, 항생제들과 혈액 등에 적용되어졌다.

1980년대 새로운 항생제, 항암제, 그리고r-DNA 발효 생산물을 위한

대규모 설비의 사용은 정교한 CONTROL 시스템과 자동화된 제품 취급에 대한 필요를 불러 일으켰다.

항암제들의 일부는 극도의 독성으로 인해 작동자의 안전성을 저해할 우려가 있어 정교한

자동 정화 시스템이 개발되었고 시스템에서는 GMP를 위한 제규정에 벗어나지 않는

장비로 개선되어 1990년대 생산 공정의 Validation은 동결 건조기까지 포함되어 확장되었다.

■  동결 건조의 원리

동결건조의 공정은 온도/시간과 압력/시간에 의한 다음 3단계로 구성된다.

◦냉각으로 물질을 고체화 시킨다.

◦승화 건조는 건조된 생산물 속에 수분이 4% w/w 내외로 줄어들고 건조 후 남은 형태는 실제로 처음 얼려진 물질과 같은 크기, 형태를 갖는다.
 
◦Desorption 또는2차 건조에서는 원하는 정도까지 수분을 줄여야 한다.(종종1% w/w내외)

◦이상의3단계는 보통 제품에서 동시에 일어나기도 한다..

예로, 에탄올과 같이 낮은 공융점을 가진 물질이 제품에 존재한다면 실제의 동결건조기의 온도에서 완전하게 얼지 않는다.

낮은 공융점를 갖는 구성 성분들은1차 건조과정의 초기에서 제품이 실제 동결건조가 시작되기 전에

액체 상태에서 증발 하게된다. 그것은 또한 승화 건조가 완전하게 되기 전에 그 cake의 건조된 부분에서 일부의 2차 건조가 시작되는 것이 일반적이다.

승화 과정 중 증기는 cake의 외곽부터 점차 내부로 이동되는 건조 경계선에서 발생한다. 승화중인 증기는 반드시 실제의 건조 층의 틈을 통해 지나가야 한다.

그 틈들의 형태는 동결되면서 형성된 얼음 결정체의 결과로써 생기며 만약 그 결정체들이 작고 불연속적이라면

증기의 배출 통로는 제한적일 것이고 만약 큰 나뭇가지의 결정체 형태를 갖는다면,

배출이 쉽고 그 제품들은 더욱 빨리 건조될 수 있다. 동결방법과 비율은 다음과 같은

승화의 과정에 있어서 결정적인 요인으로 작용한다.